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技術(shù)文章

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食用油中殘留溶劑的測(cè)定1原理：樣品中的殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進(jìn)行測(cè)定2試劑六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：在100ml容量瓶中。加入約90ml新機(jī)榨油，加入100ul六號(hào)溶劑，然后用新機(jī)榨油稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1ul六號(hào)溶劑。3儀器氣相色譜儀：附有氫火焰離子化檢測(cè)器。汽化裝置：汽化瓶為標(biāo)度100ml的輸液瓶，經(jīng)標(biāo)定為130ml，并具有配套橡膠反口塞及封口鋁蓋。4操作樣品處理及測(cè)定吸取25.0ml樣品置于汽化瓶中，蓋好橡膠反口塞，并用封蓋夾具封好鋁蓋，在50℃恒溫箱中加熱0.5h。趁熱用微量注射器從...

2013 9-22
各種氣體的純度指標(biāo)氣體種類(lèi)項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品高純氮氮?dú)饧兌?10-2（V/V）99.999699.999399.999氧含量,10-6（V/V）1.02.03.0氫含量,10-6（V/V）0.51.01.0CO、CO2、CH4總含量,10-6（V/V）1.02.03.0高純氬氬純度,10-2（V/V）99.999699.999399.999氮含量,10-6（V/V）245氫含量,10-6（V/V）0.511總碳含量（以甲烷計(jì)）10-6（V/V）0.512高純氦氦氣純度,10-2（V/V...

2013 9-22
色譜儀分離條件的選擇分離操作條件的選擇1．載氣及其流速的選擇對(duì)一定的色譜柱和試樣，有一個(gè)*的載氣流速，此時(shí)柱效zui高，根據(jù)下式H=A+B/u+CU用在不同流速下的塔板高度H對(duì)流速u(mài)作圖，得H-u曲線(xiàn)圖。在曲線(xiàn)的zui低點(diǎn)，塔板高度Hzui?。℉zui?。?。此時(shí)柱效zui高。該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的流速即為*流速u(mài)*，及Hzui小可由式（14-17）微分求得：當(dāng)流速較小時(shí)，分子擴(kuò)散（B項(xiàng)）就成為色譜峰擴(kuò)張的主要因素，此時(shí)應(yīng)采用相對(duì)分子質(zhì)量較大的載氣（N2，Ar），使組分在載氣中有較小的擴(kuò)散系數(shù)。而當(dāng)流速較大...

2013 9-22
氣相色譜儀的操作規(guī)程1）操作要點(diǎn)1.參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器，將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座，接地線(xiàn)要牢固接地。2.將層析柱接入氣路，檢查氣路是否漏氣，熟悉高壓氣瓶的用法；開(kāi)總壓閥－調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求。3.加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值4.打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān)，開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件（對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流放大器）。調(diào)節(jié)檢定器，使基線(xiàn)穩(wěn)定，定好零點(diǎn)，即可開(kāi)始進(jìn)樣分析。5.樣品為液體時(shí)，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí)，即可用氣體...

2013 9-22
毛細(xì)管柱應(yīng)用范圍及使用溫度一SPB-1型非性柱（鍵合，聚二甲基硅氧烷）對(duì)照品牌：HP-1，DB-1，BP-1，CP-SIL5CB，UItra-1，007-1，RTx-1，AT-1類(lèi)似固定相：SE-30，SP-2100，OV-1，OV-101使用溫度：-60℃-320℃應(yīng)用范圍：烷烴，芳烴，多環(huán)芳烴，醇，酚，酮，酯，醛，胺，鹵代烴，吡啶，糖衍生物，氨基酸衍生物，維生素衍生物，鎮(zhèn)痛藥，農(nóng)藥，溶劑，膽固醇，香料，咖啡，食品添加劑等二SPB-5型弱性柱（鍵合，5%苯基，95%甲基聚硅氧烷）對(duì)照品牌：HP-5，...

2013 9-12
毛細(xì)管氣相色譜分析條件的選擇由于毛細(xì)管色譜柱柱效很高，對(duì)一般的樣品備用三種性的柱子就能解決大部分問(wèn)題，但對(duì)同分異構(gòu)體要嚴(yán)格選用毛細(xì)管色譜柱。*色譜柱的選擇按樣品性選擇:弱性樣品，可選OV-1，SE-30，OV-101，SE-52，SE-54。中性樣品，可選OV-17，OV-1701，XE-60，OV-225，OV-210。性樣品，可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。按酸堿性選擇:堿性樣品：弱堿性可選OV-1，SE-30等；強(qiáng)堿性可選堿性PEGB酸性樣品：FFAP按沸點(diǎn)選擇:高沸點(diǎn)物質(zhì)可...

2013 9-12
熱導(dǎo)池檢測(cè)器的維護(hù)TCD的維護(hù)TCD作為氣相色譜儀的檢測(cè)器很早就存在，廣泛用于氣體分析，水分測(cè)定等。TCD是利用載氣與成分的導(dǎo)熱系數(shù)的差進(jìn)行測(cè)定鎢絲的電阻變化，因此，TCD的維護(hù)是不使鎢絲損傷。這是一點(diǎn)。特別是檢測(cè)器部分存在空氣的狀態(tài)下，鎢絲通電流時(shí)，由于空氣中的氧，會(huì)導(dǎo)致鎢絲氧化。的裝置為防止這點(diǎn)裝有保護(hù)電路，但是為防萬(wàn)一，須確認(rèn)檢測(cè)器部分流動(dòng)的氣體置換成載氣后鎢絲再通電流。在TCD上的電流值根據(jù)TCD的溫度和載氣的不同有不同的上限。通常在此以上的電流時(shí)會(huì)損傷鎢絲，因此必須遵守。另外，TCD...

2013 9-6
氫火焰離子化檢測(cè)器的維護(hù)FID的維護(hù)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的檢修雖然根據(jù)使用條件不同而異，但是，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間使用后，由于試樣或液相蒸汽燃燒的生成物對(duì)電部分（收集或噴嘴的污染，因絕緣電阻下降而產(chǎn)生噪聲或基線(xiàn)不穩(wěn)定。發(fā)生這種情況時(shí)，清洗檢測(cè)器可恢復(fù)到良好狀態(tài)。但是由于FID是非常高靈敏度的檢測(cè)器，如果清洗的方法不當(dāng)或受清洗用溶劑污染，反而會(huì)因清洗使檢測(cè)器狀態(tài)變壞，務(wù)必注意。FID噴嘴部的檢修FID噴嘴部在石英制的噴嘴部裝有帶內(nèi)徑為￠0.3孔的金屬?lài)娮烀?。這個(gè)內(nèi)徑為￠0.3的孔如被液相蒸汽等堵塞，或因...

2013 9-6

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